AltölV

Anlage 2

(zu § 5 Abs. 3) Probenahme und Untersuchung von Altöl

1
Entnahme und Aufbewahrung der Proben
Die Probenahme für die Untersuchung eines Altöls auf die Gehalte an Gesamthalogen und polychlorierten Biphenylen (PCB) wird nach DIN EN ISO 3170, Ausgabe Juni 2004 (und DIN EN ISO 3170 Berichtigung 1, Ausgabe Dezember 2007) und DIN EN ISO 3171, Ausgabe November 2000, durchgeführt. Ergänzend zu den Vorschriften der Norm DIN EN ISO 3170 und DIN EN ISO 3171 wird auf Folgendes hingewiesen:
1.1
Einsatz von Vakuum-Tankwagen
Bei Einsatz von Vakuum-Tankwagen kann die Probenahme wie nachfolgend beschrieben (siehe Abbildung) erfolgen.

Probenahmevorrichtung an Vakuum-Tankwagen(Inhalt: nicht darstellbare Abbildung,
Der Saugschlauch wird an den Entnahmestutzen des Altöltanks angeschlossen oder in andere Behälter eingehängt. Nachdem der Tank des Fahrzeugs unter Vakuum gesetzt wurde, werden die Schieber 1 und 4 bei geschlossenen Hähnen 2 und 3 geöffnet und der Übernahmevorgang beginnt. Am Anfang und mehrfach wiederholt bis zum Ende, werden die Schieber 1 und 4 geschlossen, das dazwischenliegende Rohrstück mittels des Hahnes 2 belüftet und anschließend über den Hahn 3 der Inhalt dieses Rohrstutzens in ein Probenahmegefäß abgelassen. Aus mehreren solchen Entnahmen wird eine Gesamtprobe von mindestens 1 l erhalten. Die Probenahme soll nicht sofort mit Beginn der Altölübernahme erfolgen, da sonst durch Verschleppungseffekte Probenverfälschungen eintreten können.
1.2
Probenahmegefäße
Zur Probenahme und zum Aufbewahren der Proben sind Glas- oder Metallgefäße zu verwenden. Gefäße aus anderen Werkstoffen sind dann zugelassen, wenn nachgewiesen ist, dass keine das Messergebnis beeinflussende Aufnahme von PCB durch die Gefäßwandung erfolgt.
1.3
Probemenge
Die jeweilige Probenmenge beträgt mindestens 1 l.
1.4
Probenahme an der Anfallstelle
Bei der Probenahme an einer Altölanfallstelle gemäß § 5 Abs. 1 Satz 1 verbleiben von der Probe 250 ml bei der Anfallstelle und 250 ml beim Altölsammler.
1.5
Probenahme an der Aufarbeitungsstelle
Bei der Probenahme für Zwecke des § 5 Abs. 2 dieser Verordnung ist die Probe in vier Teilproben zu unterteilen. Hiervon ist je eine Probe für das Untersuchungslaboratorium, eine Probe für den Anlieferer, eine Probe für den Aufbereiter und eine Probe für etwaige Schiedsanalysen (Rückstellproben) bestimmt.
Soweit im konkreten Fall mehrere Proben für ein und dieselbe Stelle bestimmt sind, reduziert sich die Zahl der Teilproben entsprechend.
1.6
Beachtung von Sicherheitsvorschriften
Bei der Probenahme sowie beim Umgang mit der Probe sind die einschlägigen Sicherheitsbestimmungen, insbesondere die des Brandschutzes, zu beachten.
1.7
Probenahmeprotokoll
Über die Probenahme ist ein Protokoll in Anlehnung an das Muster der Norm 51 750 Teil 1 zu fertigen.
1.8
Aufbewahrung von Proben
Die Aufbewahrung von nach dieser Verordnung entnommenen Proben richtet sich nach § 5 Abs. 1 und 3. Im Falle eines Straf- oder Bußgeldverfahrens sind die für die Schiedsprobe (Schiedsverfahren nach DIN EN ISO 4259-2, Ausgabe Februar 2020) vorgesehenen Probenbehälter bis zum Abschluss des Verfahrens aufzubewahren.
Die gezogenen Proben sind so zu sichern (z.B. durch Plombieren), dass die Probemenge unverändert bleibt, sowie Ort und Zeit der Entnahme jederzeit nachgewiesen werden können.
2
Bestimmung des Gehaltes an polychlorierten Biphenylen (PCB)
2.1
Grundsatz
Es werden die Einzelgehalte der folgenden 6 Congenere

2.2
Untersuchungsverfahren
Die Bestimmung der Einzelgehalte der in Abschnitt 2.1 genannten 6 Congenere hat nach DIN EN 12 766 Teil 1, Ausgabe November 2000, zu erfolgen.
2.3
Berechnungsverfahren
Die Berechnung des PCB-Gehaltes hat nach DIN EN 12 766 Teil 2, Ausgabe Dezember 2001, Verfahren B, zu erfolgen.
2.4
Überschreitung des Grenzwertes
Bei einem berechneten Gehalt von 28,5 mg PCB/kg Altöl gilt der nach § 3 einzuhaltende Grenzwert von 20 mg PCB/kg Altöl als überschritten. Gemäß den Präzisionsangaben der DIN EN 12 766 Teil 2, Ausgabe Dezember 2001, ist bei diesem Wert eine Überschreitung des Grenzwertes mit einer statistischen Sicherheit von 95% gegeben.
3
Bestimmung des Gesamthalogengehaltes
3.1
Grundsatz
Unter dem Gehalt eines Altöles an Gesamthalogen wird der Massenanteil an den anorganisch und organisch gebundenen Halogenen Chlor und Brom in der wasserfreien Ölphase verstanden.
Die zur Bestimmung des Gesamthalogengehaltes geeigneten Methoden sind in Abschnitt 3.3 aufgeführt.
Gleichwertige Methoden sind zugelassen.
3.2
Probenvorbereitung
Die Probenvorbereitung ist derart durchzuführen, dass die ermittelten Gehalte sich auf die wasserfreie Ölphase beziehen. Die zu untersuchende flüssige Probe wird auf etwa vorhandenes Absetzwasser hin geprüft. Falls eine Wasserphase erkennbar ist, wird diese mittels eines Scheidetrichters abgetrennt.
Die erhaltene Ölphase oder Proben mit geringen Anteilen freien Wassers oder Emulsionen werden homogenisiert.
Die Wasseranteile der homogenisierten Proben werden mit wasserfreiem Natriumsulfat entfernt, das in eine Probemenge von 5 bis 30 g portionsweise eingerührt wird.
Sofern erforderlich, werden das Natriumsulfat sowie andere Feststoffe vom Öl abzentrifugiert.
Anmerkung:
Die Trocknung der Altölprobe ist so durchzuführen, dass Verdampfungsverluste durch leichtflüchtige Bestandteile vermieden werden.
3.3
Analysenverfahren
3.3.1
Vortest mit energiedispersiver Röntgenfluoreszenz-Analyse
Bestimmung des Chlor- und Bromgehaltes mit energiedispersiver Röntgenfluoreszenz-Analyse nach DIN 51 577 Teil 4, Ausgabe Februar 1994.
3.3.2
Referenzverfahren
3.3.2.1
Verbrennung und Bestimmung des Halogenidgehaltes in der Aufschlusslösung
Aufschluss der Probe in Anlehnung an das Verbrennungsverfahren zur Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in Materialien durch Verbrennung in einem geschlossenen, Sauerstoff enthaltenen System nach DIN EN 14 582, Ausgabe Dezember 2016, oder durch ein anderes, gleichwertiges Verfahren und nachfolgende Bestimmung des Halogenidgehaltes (gemäß Abschnitt 3.1) in der Aufschlusslösung auf Basis einer argentometrischen Titration z. B. nach DIN 51 408 Teil 1, Ausgabe Juni 1983, oder nach DIN 38 405 Teil 1, Ausgabe Dezember 1985, oder mittels Ionenchromatographie nach DIN EN ISO 10 304 Teil 1, Ausgabe Juli 2009, oder durch ein anderes, gleichwertiges Verfahren.
3.3.2.2
Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenz-Analyse
Bestimmung des Chlor- und Bromgehaltes mit wellenlängendispersiver Röntgenfluoreszenz-Analyse nach DIN ISO 15 597, Ausgabe Januar 2006.
3.4
Überschreitung des Grenzwertes
Eine Überschreitung des nach § 3 Abs. 1 zulässigen Gesamthalogengehaltes ist grundsätzlich nachgewiesen, wenn der nach einem Referenzverfahren ermittelte Gehalt um mehr als 5 % über dem Grenzwert liegt. Die Untersuchung nach einem der Referenzverfahren kann entfallen, wenn bei dem Vortest ein Gesamthalogengehalt von 1,4 g/kg nicht überschritten wird.
4
Qualitätssicherung und -kontrolle
Die Untersuchungsstellen sind verpflichtet, die Verlässlichkeit der Analysenergebnisse durch geeignete Maßnahmen zur Qualitätssicherung und -kontrolle abzusichern. Dazu gehört unter anderem der Nachweis über die regelmäßige erfolgreiche Teilnahme an Ringversuchen.
5.
G Bekanntmachung sachverständiger Stellen
Die in den Abschnitten 1, 2 und 3 genannten Bekanntmachungen sachverständiger Stellen sind beim Deutschen Patent- und Markenamt in München archivmäßig gesichert niedergelegt. Die DIN-Normen sind in der Beuth-Verlag GmbH, Berlin und Köln erschienen.